很多情況下,氣體的存在能使304管變脆、出現(xiàn)裂紋、降低耐腐蝕性等等。但是,在鎳鉻不銹鋼制品管中加入少量氮?dú)猓喈?dāng)于加入合金元素的作用,取代了相當(dāng)部分的鎳。主要以氮化物(Fe
4N、CrN、VN、Mo
2N等)的形式存在,只有很少成為固體溶液,各鋼種氮含量不同,低至0.0010%,高達(dá)0.15%。304管中含氮量的檢測以化學(xué)法為主、物化法為輔相結(jié)合。
氮、氫、氧氣體中只有氮用化學(xué)分析法測量才具有實(shí)用價值,而且目前已經(jīng)廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)中。氮之所以能夠用化學(xué)法測量,是因?yàn)樗诮?jīng)過不含氮的無機(jī)酸或濕法熔融分解時,容易轉(zhuǎn)入溶液,形成銨鹽。另外,化學(xué)法測定不銹鋼管材中10-1~10-3%的氮,結(jié)果才可靠。
但化學(xué)法只能測量304管中化合氮和溶解的原子氮,吸附在金屬表面和金屬氣孔中的氮,用酸處理時呈分子形式,無法測量,因此得到總氮量需要真空熔化或其他物化法。氮與不銹鋼管中共存元素均可形成氮化物,各種氮化物的溶解特性非常不一致。
氮與不銹鋼焊管中共存元素的分離也是非常關(guān)鍵的,迄今為止,沒有人研究用化學(xué)試劑溶解樣品后,不分離就能直接測量氮的分析方法。氮的分離,過去使用的強(qiáng)堿分離和直接蒸餾等方法,但會出現(xiàn)分離不完全和氮的回收率不理想等缺點(diǎn)(除非有同類型的標(biāo)準(zhǔn)鋼,否則很少提到生產(chǎn)控制)。目前,304管所用的是水蒸汽蒸餾法,利用水蒸汽流子中加入堿性試驗(yàn)液的蒸餾瓶,將氮(以氨的形式)逐出導(dǎo)入吸收器。
由于樣品的溶解對分析結(jié)果有決定性的意義,只有充分把握不銹鋼制品管的種類和存在的合金要素,才能選擇合適的溶劑分解樣品。測定氮的化學(xué)法有酸堿容量法、碘量法、納氏比色法、麝香草酚法及石碳酸鈉一次氯酸鈉法等,近些年來也有用極譜法和電位滴定法等。
304管中含氮量的檢測無論是容量法、比色法、極譜法還是電位滴定法,均先將氮成銨鹽蒸餾出來。容量法和比色法建立早,方法完善簡單。一般認(rèn)為,容量法適于含氮量大于0.01%的304管中,納氏比色法適于低微量氮的測定。石碳酸鈉一次氯酸鈉法比納氏法敏感,適用于低于0.002%氮的測量,而麝香草酚法的敏感度和準(zhǔn)確度都不如前者。至于極譜法或電位滴定法,與容量釉、比色法相比,沒有獨(dú)特的優(yōu)勢。